Wpływ składu kompozytów cementowych na geometrię ich spękań termicznych

Wpływ składu kompozytów cementowych na geometrię ich spękań termicznych
Zmienny charakter oddziaływań środowiskowych (w tym też oddziaływania termiczne) w jakich pracują kompozyty cementowe powoduje w strukturze materiału szereg zjawisk, które mogą powodować zarysowanie kompozytu. Rysy poprzez propagację łączą się, bądź przecinają tworząc na powierzchni materiału charakterystyczną strukturę spękań określaną jako spękania termiczne — spękania klastrowe — spękania bezładne. Powstała struktura klastrowa zgodnie z zasadami samoorganizacji wykazuje fraktalny charakter. W pracy dokonano identyfikacji czynników wpływających na charakterystyki geometryczne spękań termicznych (spękań klastrowych) modyfikowanych zaczynów cementowych oraz określono zależności pomiędzy wybranymi
właściwościami materiałowymi zaczynów, a parametrami stereologicznymi tych spękań. Modyfikacja zaczynów polegała na zastąpieniu części cementu metakaolinitem lub mikrokrzemionką, a także dodaniu zbrojenia rozproszonego w postaci włókien polipropylenowych lub nanorurek węglowych. Przebadanych zostało łącznie 10 serii modyfikowanych zaczynów cementowych, gdzie w ramach każ-dej serii próbki były wykonywane o trzech wskaźnikach w/s równych odpowiednio 0,4; 0,5; 0,6. W celu ilościowego opisu powierzchniowej struktury spękań termicznych, zaproponowano pomiar i wykorzystanie trzech parametrów stereologicznych: A — średnie pole powierzchni klastra, L — średnia długość linii obwodu klastra, I — średnia szerokość rozwarcia rysy. Opracowano komputerowe procedury ana-lizy obrazu pozwalające na pomiar powyższych charakterystyk. Wykonane badania laboratoryjne pozwoliły na określenie podstawowych cech materiałowych badanych zaczynów tj., wytrzymałość na ściskanie i rozciąganie przy zginaniu, gęstość pozorna, skurcz. Obliczono także ich kruchość i przyrost odkształceń liniowych po oddziaływaniu podwyższonej temperatury. Cechy te zostały określone dla próbek wzorcowych i dla próbek po obciążeniu termicznym. Modyfikowane zaczyny cementowe zostały poddane oddziaływaniu temperatury 250°C, przez okres 4 godzin. Taki sposób obciążenia próbek temperaturą sprawił, że powstające w porach i kapilarach zaczynu ciśnienie pary wodnej, oraz odkształcenia objętościowe materiału, spowodowały propagację i przekształcenie rys technologicznych w makrorysy widoczne na powierzchni próbki, które uformowały strukturę spękań klastrowych. Tym samym uchwycony został początkowy etap destrukcji materiału. Przeprowadzone w pracy pomiary, analiza obrazu i rozważania wykazały, że charakterystyki geometryczne klastrów zależą od zmiennych technologicznych w procesie produkcji modyfikowanych zaczynów cementowych, a proces samo-organizacji struktury kształtowany jest przez oddziaływania międzycząsteczkowe  w środowisku dyspersyjnym zaczynu cementowego, oraz od fizyko-chemicznych zmian systemu zachodzących w wyniku procesu hydratacji cementu. Stwierdzono, że rozmiar klastra zależy głównie od sił kapilarnych w układzie dyspersyjnym woda — ziarna cementu, a także od stężenia fazy dyspersyjnej (ziarna spoiwa) w ośrodku dyspergującym (woda). Dodatkowo odległość pomiędzy między-klastrowymi powierzchniami rozdziału zależna jest od odkształceń klastrów. Opracowano zależności pomiędzy zmierzonymi parametrami stereologicznymi spękań termicznych, a zbadanymi w pracy właściwościami mechanicznymi i fizycznymi zaczynów cementowych. Przeprowadzona analiza wykazała, że parametry fizyczne są silniej skorelowane z charakterystykami geometrycznymi spękań klastrowych niż parametry mechaniczne. Badania przeprowadzone z wykorzystaniem SEM i EDS pozwoliły na identyfikację mikrospękań termicznych, które stanowią obszary międzyklastrowych powierzchni rozdziału pomiędzy klastrami niższych poziomów, w porównaniu do klastrów obserwowanych po zeskanowaniu powierzchni próbki. Charakter przeprowadzonych badań wpisuje się w definicję badań podstawowych, a otrzymane wyniki w długofalowej perspektywie będą niezbędną pod-stawą do opracowania nieniszczącej metody badawczej pozwalającej na ocenę stopnia degradacji materiału cementowego, pracującego w rzeczywistej konstrukcji budowlanej w warunkach eksploatacji. 

Spis Treści
Wykaz ważniejszych oznaczeń........................................................................... 9
Streszczenia ....................................................................................................... 11
1. Wstęp ............................................................................................................ 15
2. Problem naukowy, cele i zakres pracy ....................................................... 19
2.1. Problem naukowy i cele pracy ............................................................... 19
2.2. Zakres pracy ........................................................................................... 19
3. Analiza literatury przedmiotu .................................................................... 20
3.1. Wpływ podwyższonych temperatur na właściwości matrycy
cementowej ............................................................................................ 20
3.2. Efekty stosowania dodatków i domieszek ............................................. 24
3.3. Samoorganizacja struktury kompozytów cementowych ........................ 29
3.4. Stereologia i analiza obrazu ................................................................... 39
3.4.1. Informacje podstawowe ................................................................. 39
3.4.2. Parametry stereologiczne struktury ................................................ 41
3.4.3. Metody pomiarowe......................................................................... 45
3.4.4. Zastosowanie analizy obrazu do oceny właściwości kompozytów
cementowych .................................................................................. 56
4. Zakres badań własnych i stosowana w pracy metodyka .......................... 63
4.1. Charakterystyka badanego materiału ..................................................... 64
4.1.1. Receptury zaczynów cementowych ............................................... 64
4.1.2. Próbki, sposób ich przechowywania i obciążania podwyższoną
temperaturą ..................................................................................... 66
4.2. Zakres badań własnych .......................................................................... 70
4.2.1. Badanie wybranych właściwości mechanicznych .......................... 70
4.2.2. Badanie wybranych właściwości fizycznych ................................. 72
4.2.3. Badanie spękań termicznych z wykorzystaniem analizy obrazu.... 73
4.2.4. Badanie mikrostruktury z wykorzystaniem SEM........................... 85
5. Wyniki badań i ich analiza.......................................................................... 86
5.1. Wyniki badań wybranych właściwości mechanicznych ........................ 86
5.1.1. Wytrzymałość na ściskanie .............................................................. 86
5.1.2. Wytrzymałość na rozciąganie przy zginaniu.................................... 90
5.2. Wyniki badań wybranych właściwości fizycznych ............................... 94
5.2.1. Gęstość pozorna ............................................................................. 94
5.2.2. Skurcz liniowy................................................................................ 97
5.3. Wyniki analizy obrazu modyfikowanych zaczynów cementowych .... 107
5.3.1. Wyniki pomiarów średniej powierzchni klastra ....................... 107
5.3.2. Wyniki pomiarów średniego obwodu klastra ............................ 110
5.3.3. Wyniki pomiarów średniej szerokości rozwarcia rysy .............. 114 
5.3.4. Interpretacja uzyskanych wyników w aspekcie procesu
formowania się powierzchniowych spękań termicznych ............. 118
5.4. Relacje pomiędzy właściwościami materiałowymi zaczynów,
a charakterystykami spękań ................................................................. 126
5.4.1. Zależności parametrów mechanicznych od cech geometrycznych
spękań ........................................................................................... 126
5.4.2. Zależności parametrów fizycznych od cech geometrycznych
spękań ........................................................................................... 131
5.5. Analiza lokalnej mikrostruktury z wykorzystaniem SEM ................... 137
6. Wnioski i uwagi końcowe .......................................................................... 146
6.1. Podsumowanie ..................................................................................... 146
6.2. Wnioski końcowe ................................................................................. 148
6.3. Proponowane kierunki dalszych badań ................................................ 151
Literatura ........................................................................................................ 152
Wykaz tabel ..................................................................................................... 165
Wykaz rysunków............................................................................................. 167